耐馳差示掃描儀的校準(zhǔn)要點說明:
1. 溫度校準(zhǔn)
校準(zhǔn)目的:確保溫度測量的準(zhǔn)確性,消除傳感器或爐體的熱滯后誤差。
校準(zhǔn)方法:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法:使用高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、錫、鉛、鋅等),其熔點和焓變值已標(biāo)定。
操作步驟:
將標(biāo)準(zhǔn)樣品(如銦粒)置于DSC樣品池中,加蓋密封。
設(shè)置升溫速率(如10℃/min)和溫度范圍(覆蓋標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點)。
運行測試,記錄熔點和焓變值。
對比實測值與標(biāo)準(zhǔn)值,調(diào)整溫度校準(zhǔn)參數(shù)(如斜率、偏移量)。
多點校準(zhǔn):使用多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、錫、鋅)覆蓋不同溫度區(qū)間,提高全溫區(qū)準(zhǔn)確性。
注意事項:
標(biāo)準(zhǔn)樣品需足量,避免裝填不均勻?qū)е抡`差。
校準(zhǔn)后需保存校準(zhǔn)參數(shù)(如基線校正、靈敏度設(shè)置)。
2. 焓值校準(zhǔn)
校準(zhǔn)目的:確保熱量測量的準(zhǔn)確性,用于計算焓變(如熔化熱、反應(yīng)熱)。
校準(zhǔn)方法:
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的焓值:例如銦的熔化焓ΔH=28.4 J/g,通過測試標(biāo)準(zhǔn)樣品的焓值,校正儀器的靈敏度。
操作步驟:
在溫度校準(zhǔn)基礎(chǔ)上,記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔融峰面積。
輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論焓值,儀器自動計算并修正熱量測量系數(shù)。
基線校正:在空樣品池和參比池中進(jìn)行基線測試,消除背景噪聲對焓值的影響。
注意事項:
避免樣品揮發(fā)或分解導(dǎo)致信號失真(如液體樣品需密封)。
定期重復(fù)校準(zhǔn),尤其是更換傳感器或維修后。
3. 靈敏度校準(zhǔn)
校準(zhǔn)目的:調(diào)整儀器對微小熱量變化的響應(yīng)能力。
方法:
通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔融峰信號強(qiáng)度(如峰高、峰面積)調(diào)整增益參數(shù)。
若信號過強(qiáng)或過弱,需檢查傳感器(如熱電偶)是否老化或污染。
1.定期全面校準(zhǔn):
每6個月進(jìn)行一次溫度和焓值校準(zhǔn),或在關(guān)鍵實驗前校準(zhǔn)。
使用新鮮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如開封后的標(biāo)準(zhǔn)樣品易氧化,需密封保存)。
2.預(yù)防性維護(hù):
每年檢查一次機(jī)械部件(如加熱塊、冷卻系統(tǒng))和電氣連接。
記錄儀器使用時間,避免超負(fù)荷運行(如連續(xù)工作>24小時需停機(jī)休息)。
3.培訓(xùn)操作人員:
規(guī)范樣品裝填流程(如壓片力度、密封性檢查),避免人為誤差。
禁止隨意修改校準(zhǔn)參數(shù)或嘗試非標(biāo)準(zhǔn)測試方法。